• Home
• Tavola periodica
• Laboratorio
• Didattica
  • Materiali didattici
  • Attività
  • Modellazione molecolare
• Tabelle chimico-fisiche
• Risorse
  • Links
  • Software
• bisceglia.eu

Saggi alla perla

Materiali occorrenti:

Tetraborato di sodio decaidrato - Fosfato sodico-ammonico tetraidrato - Sali di cobalto, cromo, rame, manganese, nichelio, ferro - Acido cloridrico sol. 37 % - Filo al nickel-cromo - Bunsen - Vetreria.

Richiami teorici:

Si tratta di un tipo di analisi per via secca alternativo o complementare ai saggi alla fiamma. Si basa sulla capacità che hanno alcuni sali, tra i quali il tetraborato di sodio decaidrato ( Na₂B₄O₇ · 10H₂O ), detto comunemente borace, ed il fosfato sodico-ammonico ( NaNH₄HPO₄ · 4H₂O ), detto sal di fosforo, di fondere e formare una massa vetrosa incolore detta perla.

Perla al borace:

Il borace portato a fusione sulla fiamma del bunsen dapprima si rigonfia ed elimina l'acqua di cristallizzazione: calore

Na₂B₄O₇ · 10H₂O --------> Na₂B₄O₇ + 10H₂O

quindi, sempre per riscaldamento, il tetraborato di sodio anidro libera anidride borica ( B₂O₃ ) e metaborato di sodio ( NaBO₂ ) con la reazione, al bunsen:

Na₂B₄O₇ -------->NaBO₂ + B₂O₃

Operando con fiamma ossidante, l'anidride borica è in grado di sciogliere degli ossidi metallici, eventualmente provenienti dalla trasformazione, per azione del calore, di altri composti, trasformandoli in metaborati che hanno colori caratteristici a seconda del metallo presente. La reazione è del tipo:

Operando con fiamma riducente, meglio in presenza di poca polvere di carbone, il metaborato può ridursi dando una fiamma di diverso colore:

Continuando il riscaldamento in fiamma riducente si può avere una ulteriore riduzione a rame metallico che rende la perla rosso-bruna ed opaca:

4NaBO₂ + 2Cu(BO₂)₂ + C --------> CO + Na₂B₄O₇ + 2Cu (rosso bruno)

Perle al sal di fosforo:

Il sal di fosforo portato in fusione al bunsen perde acqua ed ammoniaca trasformandosi in una perla di metafosfato sodico :

NaNH₄HPO₄ · 4H₂O -------->NaPO₃ + NH₃ ↑ + 5H₂O .

Se il metafosfato sodico viene a contatto, alla fiamma ossidante, con ossidi metallici reagisce formando i corrispondenti ortofosfati doppi che impartiscono alla perla colori caratteristici per ogni metallo. La reazione è del tipo:

CoO + NaPO₃ --------> NaCoPO₄ ortofosfato di sodio e cobalto

Anche nel caso del sal di fosforo la fusione alla fiamma riducente porta, in alcuni ossidi metallici, ad ulteriore riduzione, con colorazioni della perla differenti ( vedere tabella ) .

Per alcuni metalli la perla può cambiare colore dopo il raffreddamento, per cui nella tabella sono riportati le colorazioni di alcuni metalli a fiamma ossidante e riducente e a caldo e a freddo.
 

Esecuzione dell'esperienza:

Parte prima: saggio alla perla al borace:

Si dispone il borace su un vetro da orologio ed piccoli campioni dei sali o degli ossidi di cui si dispone su una lastra di vetro.

Si preparano i fili al nickel-cromo, lunghi 3 o 4 cm, montandoli su bacchette in vetro o trattenendoli con pinzette; si piegano le estremità distali del fili formando delle piccole anse, le si immergono in acido cloridrico concentrato e le si portano alla fiamma del bunsen per pulirle.

Si immerge il filo pulito e rovente nel borace e lo si porta immediatamente alla fiamma ossidante ( mantello esterno ); si ripete più volte l'operazione fino ad avere una perla vetrosa e trasparente di 4 0 5 mm di diametro.

A questo punto si prelevano con la perla pochi cristalli del primo ossido o del primo sale in esame e riportando alla fiamma; dopo pochi secondi di riscaldamento, avvenuta la fusione e la reazione tra l'anidride borica ed il composto, si ritira la perla e se ne osserva il colore a caldo. Si attende qualche secondo e si verifica se tale colore cambia con il raffreddamento.

Si procede allo stesso modo per tutti i campioni in esame.

Eventualmente si procede ad identica analisi ponendo la perla ed il campione alla fiamma riducente per osservare eventuali variazioni al colore.

Nota operativa: è necessario cambiare il filo al nickel-cromo e produrre una perla nuova per ogni campione da analizzare, al fine di evitare contaminazioni. E' importante prelevare pochi cristalli del campione in quanto un eccesso porterebbe ad avere una perla molto scura e, quindi, non riconoscibile.

Parte seconda: saggio alla perla al sal di fosforo:

Si opera come nella fase precedente, semplicemente sostituendo al borace il sal di fosforo.

Sommario